水分的測定
參考標準:飼料中水分和其他揮發性物質含量的測定(GB-T 6435-2006)
原理:根據樣品性質不同,在特定條件下對試樣進行干燥所損失的質量占試樣的百分比例。
方法步驟:
1.恒重:將裝樣皿在(110±2)℃烘箱中烘30分鐘至恒重,取出置于干燥器中冷卻30分鐘,稱出稱量皿重量。
2.稱樣:裝樣皿直徑50-60mm,稱樣量為3-5g;裝樣皿直徑20-30mm,稱樣量為1-2g。稱完后輕輕抖動使樣品均勻分布在裝樣皿底部。
3.烘干:將裝有樣品的裝樣皿打開蓋子放入110±2℃烘箱中,從烘箱恢復到設定溫度時開始計時,烘80分鐘。
4.取出:戴上手套,將裝樣皿蓋子蓋好,迅速取出置于干燥器中,待全部取出后蓋好干燥器蓋子,冷卻30分鐘。
5.稱量:30分鐘冷卻至室溫后可以進行稱量,開始稱量后不必拿一個蓋一次,但必須保證連續快速地進行稱量。
計算:
H2O(%)=樣重(烘前(盒+樣)重-烘后(盒+樣)重)×100%
操作細節:
1.普通電熱烘箱干燥室內的溫度不均勻,實測時稱樣皿應放置于上層近溫度計水銀球的下方或周圍。
2.裝樣皿為帶磨口玻璃蓋的玻璃皿,應帶蓋烘至恒重,烘樣品時應帶蓋一起烘80分鐘,拿出時應蓋好蓋子再迅速放入干燥器中。
3.使用植物粉碎機樣品應過40目篩;使用快速粉碎機樣品不可過熱,以免造成水分的蒸發,導致結果偏低。
4.冷卻應以實際冷卻至室溫為準,樣品多時可能大于30分鐘,少時可能少于30分鐘。
5.應注意硅膠干燥劑的有效性,當硅膠開始變色時應更換硅膠,硅膠可在120度烘干后重新利用,但是溫度過高容易焦化失去活性,從而無干燥作用。購買硅膠應判斷其有效性,可取部分在手上,用水濕潤,性能好的會迅速變色膨脹炸裂,性能差的變色緩慢。
6.烘箱應使用溫度計進行校正,應按照烘箱操作說明書進行操作以便達到烘箱溫度的穩定精度。在每年的計量檢定過程中應借助計量人員及其計量設備對烘箱溫度進行校正。
7.稱量一旦開始,可以不必蓋上干燥器的蓋子,因為每次開蓋都已經引入了潮濕的空氣,蓋上蓋子也不能快速阻止烘干樣品的回潮,此時唯有盡量保證稱量的快速進行以盡可能的減少回潮對結果造成的影響,因此水分也不宜進行過多樣品的同時測定。