911粘度—毛細管USP38方法
更改為:
•方法一。 懸浮級(或烏伯勒式)USP38 毛細管粘度計
儀器: 可以用 懸掛式USP38 毛細管粘度計(圖1)。
圖1。 懸浮級(或Ubbelohde型)毛細管粘度計。
可以使用其他粘度計,只要其精度和精密度為使用本章所述粘度計獲得的NLT。
步驟: 通過管(L)向粘度計中填充足夠數量的樣品液體,該液體應適合所使用的粘度計或按照制造商的說明進行操作。將試管放在垂直位置進行實驗。向燈泡(A)中注滿液體,并確保燈泡(B)中的液位低于通風管(M)的出口。將粘度計浸入穩定在各個專論中溫度的水或油浴中,并將溫度控制在±0.1以內,除非個別專著中另有規定。保持粘度計在垂直位置30分鐘NLT,以使樣品溫度達到平衡。關閉管子(M),并將管子(N)中的液體液位提高到標記(E h 1)上方約8毫米。通過關閉管子(N)和打開管子(M)將液體保持在該水平。打開管子(N),并使用適當的計時設備,測量液體水平從標記(E h 1)下降到標記(F h 2)所需的時間。[注意- 小流動時間應為200 s。]
校準: 使用已知粘度的適當粘度標準液在測試溫度下校準每個粘度計,以確定粘度計常數k。校準標準品的粘度值應包含樣品液的預期粘度值。
計算粘度計常數k,單位為mm 2 / s 2:
k =/(× t)
| = | =液體的已知粘度(mPa·s) |
| = | =液體密度(g / mL) |
? | = | =液體從上標記到下標記的流動時間 |
計算樣品流體的運動粘度和牛頓粘度: 選擇毛細管粘度計,使流動時間t, 是NLT 200 s,并且運動能量校正通常小于1%。如果已知粘度常數k,則使用以下公式從流動時間t,以s為單位,以mm 2 / s 為單位計算運動粘度,v。
v = k × t
如果在粘度測量溫度下已知流體的密度,則可以計算牛頓粘度,以mPa·s為單位:
= v ×
| = | =液體密度(g / mL) |
被檢查流體的流動時間是NLT連續三個測定的平均值。如果三個讀數的相對標準偏差(%RSD)的百分比為NMT 2.0%,則結果有效。
更改為:
•方法二。 簡單的U型管(或Ostwald型) 毛細管粘度計
儀器: 可以用 一個簡單的U型管 毛細管粘度計(圖2)。
圖2。 簡單的U型管(或Ostwald型) 毛細管粘度計。
中的變量和行號定義為:
1號線 | = | = 管中的上標記 |
V | = | = 給定的液體量(m 3) |
2號線 | = | = 管中的下標記 |
大號 | = | = 毛細管長度(m) |
可以使用其他粘度計,例如改良的Ostwald型毛細管粘度計1,條件是精度和精密度應為使用本章所述粘度計獲得的NLT。
步驟: 在試管中填充一定量的樣品,以適合所使用的粘度計或按照制造商的說明進行操作。使用的液體量應確保當通過毛細管將液體吸入到上面的刻度時,下部燈泡不會*排空。將試管放在垂直位置進行實驗。將粘度計浸入穩定在各個專論中溫度的水或油浴中,并將溫度控制在±0.1以內,除非個別專著中另有規定。保持粘度計在垂直位置30分鐘NLT,以使樣品溫度達到平衡。使用吸力,通過毛細管向上抽吸流體,直到彎液面達到刻度為止。在填充管和毛細管都打開到大氣壓的情況下,以秒為單位記錄液體從毛細管上標記到下標記流動所需的時間(以秒為單位)。[注意- 小流動時間應為200 s。 ]
樣品流體的運動粘度和牛頓粘度的校準和計算: 按照方法I的指示進行。 對于某些簡單的U型管毛細管粘度計,請在與被測樣品液體相同的溫度下確定粘度計常數。